化妆品中颜料橙等五种禁用着色剂的检测

7.1前言

      着色剂由于其功能性的作用，被应用于彩妆产品(如口红、胭脂、眼影、睫毛膏等)中。化妆品中使用的着色剂多数是合成染料，长期或过量使用都会对人体健康产生潜在的危害，长期使用此类产品甚至可以诱发癌症。

     目前对化妆品中常用和禁用着色剂的检测尚未形成完整和成熟的方法，不利于对化妆品市场的监管和管理。

7.2样品预处理

      唇膏类：称取0.5g(精确至0.001g)样品，置10mL具塞比色管中，加四氢呋喃与乙腈混合液(体积比1:9)至刻度，摇匀，涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取30min，放至室温，必要时，转移至10mL具塞塑料离心管中，以10000rpm离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。

      散粉类：称取0.5g(精确至0.001g)样品，置10mL具塞比色管中，加四氢呋喃、二甲基亚砜和乙腈混合液(体积比1:1:8)至刻度，混匀，超声提取30min，放至室温，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。

      指甲油类：称取0.5g(精确至0.001g)样品，置10mL具塞比色管中，加5~6mL乙腈，混匀，超声提取30min，放至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，静置，必要时，转移至10mL具塞塑料离心管中，以10000rpm离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。

7.3色谱条件

      色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流动相：A：乙腈；B：缓冲溶液（10mmol/L四丁基氢氧化胺，10mmol/L柠檬酸，用氨水调节至pH至8.2)

表7-1  梯度洗脱程序

检测波长：416nm(酸性黄36)；

484nm(颜料橙5、颜料红53:1、苏丹hongⅡ)；

514nm(苏丹hongⅣ)

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：30℃

7.4典型谱图

图7-1  5种着色剂标准品谱图

（酸性黄36，颜料橙5，颜料红53:1，苏丹hongⅡ，苏丹hongⅣ）

图7-2  指甲油样品谱图(484nm)

图7-3  指甲油样品谱图(514nm)

图7-4  散粉样品谱图(484nm)

7.5性能指标

7.4.1 连续进样重复性测试

图7-5  混合标准品重复性谱图

(484nm，n=7，以2号峰为例，峰面积RSD=0.81%，保留时间RSD=0.11%)

7.4.2 线性范围

      以颜料橙5为例。

图7-6  颜料橙5浓度与峰面积线性关系图(484nm)

7.4.3 最小检出浓度

表7-2  最小检出浓度、最小定量浓度

7.4.4加标回收率

表7-3  实际样品加标回收率