化妆品中苯并芘的检测

9.1 前言

    苯并芘又称苯并(a)芘或3,4-苯并芘，英文缩写BaP，是一种常见的有明显致癌作用的高活性间接致癌物，较多存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。

9.2 样品预处理

    称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入9mL甲醇，涡旋混匀，超声提取30min，每隔10min取出用力振摇15秒，冷至室温，加甲醇至10mL，混匀。5000rpm离心5min，取上层清液过0.45μm滤膜后备用。

9.3 色谱条件

    色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

    流动相：甲醇-水=90:10

    波长：激发370nm，发射406nm

    流速：1.0mL/min

    进样量：20μL

    柱温：35℃

9.4 典型谱图

图9-1  乳液样品加标谱图

图9-2  腮红(粉类化妆品)谱图

9.5 性能指标

9.4.1 连续进样重复性测试

图9-3  苯并芘标准品进样重复性谱图(n=11)

    因进样浓度属于痕量分析，峰面积和保留时间的RSD分别为4.5%和0.53%，所以峰面积和保留时间的重复性均符合要求，进样重复性良好。

9.4.2 线性范围

图9-4  苯并芘[a]浓度与峰面积关系

9.4.3 最小检出浓度

图9-5  检出限及定量限叠加谱图

表9-1  检出限及定量限叠数据

9.4.4加标回收率

表9-2  实际样品加标回收率