赛智液相色谱仪LC-10TVP在实际应用中,展现出了强大的功能。在药物研发领域,可对药物活性成分进行纯度分析、杂质检测以及药物代谢产物的监测,助力新药研发和质量控制。在食品检测方面,能准确检测食品中的添加剂、营养成分、农药残留等物质,保障食品安全。在环境监测中,可对水体、土壤等环境样本中的污染物进行定性定量分析,为环境保护提供数据支持。
赛智液相色谱仪LC-10TVP的校准方法:
1.流动相系统校准
-流速校准:使用专门的流速校准工具或已知流量的标准装置,设置不同的流速值,通过测量实际流出的液体体积与设定时间的比值,来校准和验证流动相的流速准确性。例如,可设置流速为1.0mL/min,用容量瓶准确收集一定时间(如1小时)内流出的液体,计算实际流速,并与设定值进行比较,误差应在允许范围内。
-压力校准:在已知流动相流速和色谱柱参数的情况下,通过测量系统的压力值,与理论计算压力值进行对比,以校准压力传感器的准确性。同时,检查在不同流速下压力的变化是否符合正常规律,确保压力系统的正常工作。
2.进样系统校准
-进样量校准:采用标准样品溶液,通过多次进样不同体积的标准溶液,根据所得的色谱峰面积与进样量的关系,绘制标准曲线,从而校准进样量的准确性。例如,分别进样1μL、2μL、5μL等不同体积的标准溶液,测量对应的峰面积,建立峰面积 -进样量的线性回归方程,相关系数应接近1。
-进样重复性校准:连续多次进样相同体积的标准样品溶液,记录每次进样的保留时间和峰面积,计算保留时间的RSD和峰面积的RSD,一般要求保留时间的RSD不大于0.5,峰面积的RSD不大于2,以评估进样系统的重复性。
3.检测系统校准
-波长准确性校准:对于具有紫外 -可见光检测器的液相色谱仪,使用钬玻璃滤光片等标准物质,在特定的波长下测量其吸光度,与标准值进行比较,以校准检测器的波长准确性。一般要求波长误差在规定范围内,如±2nm。
-灵敏度校准:通过注入已知浓度的标准样品溶液,调整检测器的灵敏度设置,使得到的色谱峰信号强度达到合适的范围,同时记录基线噪声水平。根据信噪比等指标来评估和校准检测器的灵敏度,确保能够满足分析要求。
4.色谱柱系统校准
-柱效校准:在规定的色谱条件下进样分析,根据色谱峰的保留时间和峰宽,计算色谱柱的理论塔板数,以评估色谱柱的柱效。一般来说,新的色谱柱或经过检修后的色谱柱需要达到一定的柱效指标,如理论塔板数不低于规定值。
-保留时间校准:使用一组标准样品混合物,在相同的色谱条件下多次进样,记录各组分的保留时间,计算保留时间的RSD。保留时间的稳定性对于定性分析至关重要,一般要求RSD不大于0.5。
需要注意的是,具体的检定和校准方法可能会因仪器型号、品牌以及所使用的检测器类型等因素而有所不同。在进行检定和校准时,应严格按照仪器的操作手册和相关的国家标准、行业规范进行操作。